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邁德施•浙江


水質(zhì)分析新方法干擾分析--當(dāng)氨氮遇上亞鐵離子

時間:2022-07-14 10:15:27   訪客:1029

以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的化合氮稱為氨氮。氨氮是水中的一種營養(yǎng)物質(zhì),會導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化。它是水中主要的耗氧污染物,對魚類和一些水生生物有毒。亞鐵離子一般呈淺綠色,還原性強,能與氯、氧等多種氧化劑發(fā)生反應(yīng),但氧化性較弱,能與鎂、鋁、鋅等金屬發(fā)生置換反應(yīng)。

傳統(tǒng)的氨氮檢測方法通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。氣相分子吸收光譜法是根據(jù)被測成分分解成的氣體,根據(jù)光吸收定律定量分析輻射光的吸收強度與成分濃度的關(guān)系;根據(jù)輻射光源的不同吸收波長進行定性分析。該方法的檢測原理與傳統(tǒng)方法不同。通過特定的化學(xué)反應(yīng),將試液中的氨氮換為氣態(tài),進行光譜檢測。因此,該方法不受液體濁度、色度、金屬離子等干擾,可快速、準(zhǔn)確的檢測待定物質(zhì)。

使用氣相分子吸收光譜儀測定亞鐵離子對氨氮的干擾,對測定波長、載氣及載氣流量等影響氨氮分析靈敏度的條件參數(shù)進行了系統(tǒng)的優(yōu)化。實驗表明亞鐵離子會對氨氮產(chǎn)生負干擾;亞鐵離子的濃度在150mg/L時,干擾偏差在3%左右;亞鐵離子的濃度在150mg/L時,干擾偏差在10%左右;亞鐵離子的濃度在220mg/L時,已經(jīng)產(chǎn)生明顯干擾。

二次.jpg

配制濃度為1mg/L的氨氮溶液,分別加入不同質(zhì)量的七水合硫酸亞鐵使溶液中亞鐵離子的濃度分別為100,150,200,210,220mg/L,測定三組數(shù)據(jù)。

按上述實驗方法測試的三組實驗結(jié)果如下。由于220mg/L以上的亞鐵離子濃度有明顯的干擾,因此沒有對亞鐵離子濃度220mg/L以上的干擾進行連續(xù)測試。

氣相分子吸收光譜法測定氨氮的化學(xué)原理是利用次溴酸鹽氧化劑將氨氮快速氧化為亞硝酸鹽氮,然后與鹽酸反應(yīng),以乙醇為催化劑,瞬間將亞硝酸鹽氮分解成二氧化氮氣體。亞鐵離子具有很強的還原性,因此推測亞鐵離子會與次溴酸鹽氧化劑發(fā)生反應(yīng),當(dāng)樣品中亞鐵離子含量越高時,消耗掉的氧化劑越多,導(dǎo)致沒有足夠的氧化劑與樣品中的氨氮反應(yīng),使測出的氨氮濃度減小。

從數(shù)據(jù)可以看出,亞鐵離子會對氨氮產(chǎn)生負面干擾;亞鐵離子濃度為150mg/L時,干擾偏差為3%左右;亞鐵離子濃度為150mg/L時,干擾偏差為10%左右;亞鐵離子濃度為220mg/L時出現(xiàn)明顯干擾。亞鐵離子濃度越高,負干擾越大。


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